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【CEM】紅茶中提取農(nóng)藥

 更新時(shí)間:2024-09-26 點(diǎn)擊量:350

一、摘要

隨著消費(fèi)者對(duì)食品中農(nóng)藥殘留問(wèn)題的關(guān)注度日益提高,對(duì)于高效、自動(dòng)化的農(nóng)藥提取分析方法的需求也不斷增加。目前,用于從食品中提取農(nóng)藥的常用方法是QuEChERS法,但該方法存在一些缺點(diǎn),如需要稱(chēng)量鹽、多次轉(zhuǎn)移樣品以及產(chǎn)生廢物等。而EDGE®是一種自動(dòng)化提取系統(tǒng),它通過(guò)消除樣品轉(zhuǎn)移的需要并減少鹽或吸附劑的使用,對(duì)QuEChERS方法進(jìn)行了改進(jìn)。在本應(yīng)用說(shuō)明中,我們使用EDGE從紅茶中提取農(nóng)藥,獲得了80-120%的可接受回收率和RSD值小于20%的良好重復(fù)性。因此,EDGE是希望實(shí)現(xiàn)工作流程自動(dòng)化的食品實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。

【CEM】紅茶中提取農(nóng)藥


二、引言

隨著消費(fèi)者對(duì)食品中農(nóng)藥殘留的擔(dān)憂(yōu)日益加劇,面對(duì)農(nóng)藥抗性的出現(xiàn)和新農(nóng)藥的不斷開(kāi)發(fā),受監(jiān)管的農(nóng)藥名單持續(xù)增加。由于農(nóng)藥的毒性取決于其濃度水平,檢測(cè)這些化合物變得至關(guān)重要。因此,需要高效的方法來(lái)提取這些農(nóng)藥。通常,從食品中提取農(nóng)藥的行業(yè)標(biāo)凈方法是QuEChERS法。這種方法包括繁瑣地向樣品中添加鹽和吸附劑、手動(dòng)搖晃以及多次樣品轉(zhuǎn)移,最終使得這一方法耗時(shí)且產(chǎn)生大量廢物。一次提取可能需要2060分鐘。因此,需要對(duì)該方法進(jìn)行創(chuàng)新改進(jìn)。

EDGE是一種自動(dòng)化提取系統(tǒng),它改進(jìn)了傳統(tǒng)的QuEChERS方法。EDGE不需要使用鹽/吸附劑,這些物質(zhì)常常會(huì)留下殘留物,可能會(huì)在LC-MSGC-MS系統(tǒng)上引起問(wèn)題。EDGEQ-Cup®技術(shù)消除了多次樣品轉(zhuǎn)移的需要,從而減少了廢物的產(chǎn)生。在本應(yīng)用說(shuō)明中,EDGE被用于從2克紅茶中提取大量農(nóng)藥。EDGE快速高效地提取了超過(guò)140種農(nóng)藥,回收率高(>80%)且RSD值可接受(<20%)。EDGE迅速完成了提取、過(guò)濾和冷卻提取物的工作。對(duì)于尋求通過(guò)自動(dòng)化改善工作流程的食品測(cè)試實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō),EDGE是一個(gè)理想的替代方法。

【CEM】紅茶中提取農(nóng)藥


三、材料與方法

試劑

使用UHPLC級(jí)乙腈作為提取和洗滌溶劑。散裝紅茶購(gòu)自當(dāng)?shù)仉s貨店。為加標(biāo)實(shí)驗(yàn)配制了定制的農(nóng)藥混合液。分析中使用了甲醇、水、甲酸銨和甲酸。

樣品準(zhǔn)備

Q-Cup裝配S1 Q-Disc®堆疊(C9+G1+C9三明治結(jié)構(gòu)),并在每個(gè)Q-Cup中直接稱(chēng)量2克紅茶。在紅茶中加入20 µg/kg的農(nóng)藥混合液進(jìn)行加標(biāo)。然后,用Q-Screen®覆蓋紅茶,以防止在加入溶劑時(shí)基質(zhì)漂浮。將含有加標(biāo)樣品的Q-Cup放入EDGE上進(jìn)行提取,具體參數(shù)如下。每次提取收集到50 mL離心管中,確認(rèn)離心管內(nèi)體積為15 mL,然后轉(zhuǎn)移到小瓶中進(jìn)行分析。

EDGE法從紅茶中提取農(nóng)藥

Q-Disc: S1 Q-Disc堆疊(C9+G1+C9三明治結(jié)構(gòu))

循環(huán)1

提取溶劑:乙腈

頂部添加:10 mL

底部添加:0 mL

沖洗:0 mL

溫度:40 °C

保持時(shí)間:130秒(mm:ss

循環(huán)2(僅沖洗)

提取溶劑:乙腈

頂部添加:0 mL

底部添加:0 mL

沖洗:5 mL

溫度:---

保持時(shí)間:---:---

洗滌

洗滌溶劑:乙腈

洗滌體積:10 mL

溫度:40 °C

保持:03秒(mm:ss


四、分析

每個(gè)樣品取5 µL注入Agilent UHPLC系統(tǒng),并使用6490A質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。采用Eclipse Plus C8, 1.8 µm, 2.1 x 100 mm色譜柱,流速為0.3 mL/min,設(shè)置多階段洗脫程序,在17分鐘內(nèi)從100% B(含2%甲醇、5mM甲酸銨和0.1%甲酸的水溶液)漸變至100% A(含2%水、5mM甲酸銨和0.1%甲酸的甲醇溶液)。使用MRM過(guò)渡進(jìn)行定量。


五、結(jié)果

1列出了從3個(gè)樣品(即三次重復(fù))中提取的農(nóng)藥的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。EDGE能夠在不到10分鐘的時(shí)間內(nèi)高效地從加標(biāo)的紅茶中提取出144種農(nóng)藥,過(guò)濾提取物,并將樣品冷卻至室溫。這些144種農(nóng)藥的回收率均超過(guò)80%,表明每種化合物的回收效果木及佳。RSD值小于20%,顯示出良好的重現(xiàn)性。對(duì)于這種樣品類(lèi)型,EDGE不需要使用鹽、吸附劑或任何凈化材料,這具有優(yōu)勢(shì),因?yàn)檫@些材料可能會(huì)干擾并影響某些農(nóng)藥的回收。


六、結(jié)論

EDGE利用自動(dòng)化技術(shù)對(duì)傳統(tǒng)的QuEChERS提取方法進(jìn)行了改進(jìn),后者在農(nóng)藥提取中應(yīng)用廣泛。EDGE采用的Q-Cup技術(shù)無(wú)需多次樣品轉(zhuǎn)移,減少了廢物的產(chǎn)生。在本應(yīng)用說(shuō)明中,EDGE在不到10分鐘的時(shí)間內(nèi)高效地從2克紅茶中提取出農(nóng)藥,無(wú)需使用QuEChERS方法所需的鹽或吸附劑。EDGE還過(guò)濾和冷卻了提取物,并且每種農(nóng)藥的回收率超過(guò)80%,RSD值也令人滿(mǎn)意。EDGE提供了一種快速、高效的自動(dòng)化替代方案,取代了手動(dòng)QuEChERS方法,是食品實(shí)驗(yàn)室優(yōu)化其提取流程的理想解決方案。

1. 加標(biāo)紅茶中農(nóng)藥回收率

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